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固相萃取使用过程中的一些常见问题及解决办法

点击次数:39 发布时间:2021-10-25
 
  近年来,固相萃取小柱应用得到快速发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。可是,用户在使用固相萃取小柱过程中也会遇到各种各样的问题。
 
  根据多年的实验应用经验,现将使用过程中常见问题及解决办法整理在一起,方便大家轻松应对固相萃取常见问题。
 
  在一次完整的SPE操作中,目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中,当“目标物没有回收或回收率低”现象发生时,可向样品溶液加入标液,然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析,首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:
 
  1、目标化合物在吸附剂上保留不足;
 
  2、目标化合物未被完全洗脱;
 
  3、其他环节。
 
  1、目标化合物在吸附剂上保留不足
 
  当超过5%的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。
 
  2、目标化合物未被完全洗脱
 
  当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时,可判断“目标物未被完全洗脱”。
 
  3、其他环节
 
  如果目标化合物在洗脱液中正常出现,那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节。
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